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一、 前言

卡爾費休庫倫法常用來檢測微量水分樣品，常見的樣品為液態(tài)樣品，這類樣品通常方便直接加入電解 池中， 并且， 對于電解池的污染也比較小， 但是對于一些難溶于電解池溶液的固體樣品來說， 這類方法就 不適合用于該檢測， 為了解決這類問題， 我們選擇了通過卡式爐加熱， 用干燥的氣體， 將氣化的水分吹入 電解池中， 達(dá)到檢測其水分的目的。

本方法用 JH-C3全自動庫倫法水分測定儀測定固體樣品的水分， 檢測其產(chǎn)品中的水分含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

 JH-C3 卡爾費休水分測定儀（庫倫法）， 分析天平等

2.2、試劑

卡爾費休滴定液， 純水。

三、 實驗方法

3.1、樣品檢測

打開庫倫水分儀， 進(jìn)入系統(tǒng)界面， 在編輯方法界面建立方法后， 進(jìn)入測試界面， 輸入樣品信息， 選擇 建立的方法， 點擊開始，待儀器預(yù)電解完成， 將卡式爐設(shè)置預(yù)設(shè)溫度為 120℃,  加熱時間為 5min， 待樣品 中水分氣化， 點擊庫倫水分儀上的系統(tǒng)進(jìn)樣， 將氣針插入樣品瓶中， 打開卡式爐上的氣泵， 將樣品中 水分吹入電解池中， 點擊開始測試， 待儀器測試完成， 將樣品質(zhì)量輸入， 即可計算樣品水分含量。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1.1  庫倫水分儀器參數(shù)設(shè)置：

表 1.1  卡式爐參數(shù)設(shè)置：

四、結(jié)果與討論

4.1、實驗結(jié)果

實驗結(jié)果如表 2 所示：

表 2  測試結(jié)果

4.2、結(jié)論

用  JH-C3 卡爾費休水分測定儀（庫倫法）測定固體原油樣品的水分，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，符合檢測標(biāo)準(zhǔn)，能夠滿足樣品檢測需求。

參考文獻(xiàn)

[1]  GB/T 6283-2008  化工產(chǎn)品中水分含量的測定  卡爾·費休法(通用方法)